In der Kombination Vial, Kappe, Dichtung erfüllt das Septum eine unscheinbare, aber anspruchsvolle Aufgabe. Diese kompressible Scheibe trägt die eigentliche Dichtfunktion und muss dabei teils gegenläufige Anforderungen abdecken. Sie steht in direktem Probenkontakt und darf die Probe nicht kontaminieren. Zudem soll sie sich leicht durchstechen lassen, danach wieder verschliessen, keine Partikel lösen (Coring), gasdicht und chemisch beständig sein. Dieses Spannungsfeld zieht sich als Kette von Kompromissen durch die Geschichte der Septenmaterialien.
Wie Materialhärte und Chemie zu einem Standard führten
Ein zentraler Stellparameter ist die Härte des Elastomers (Shore A). Weiche Septen lassen sich leicht durchstechen und dichten gut, können aber beim Durchstich reissen, was zu Coring und schlechter Wiederabdichtung führt. Zu harte Septen neigen dagegen zur Kanalbildung, weil sie nicht sauber zurückfedern. Die meisten Septen liegen deshalb im mittleren Bereich von 35 bis 60 Shore A.
Eines der ersten Septenmaterialien war Naturkautschuk, gut verfügbar und günstig. Naturkautschuk dichtet gut, quillt aber bei vielen Lösungsmitteln und gibt extrahierbare und flüchtige Bestandteile ab. Seit den 1940ern laminiert man deshalb einen dünnen PTFE-Film auf die probenseitige Fläche und macht das Elastomer lösungsmittelbeständig. Flüchtige Additive diffundieren dennoch langsam durch die PTFE-Schicht in die Probe. Als reinere Alternative etablierte sich deshalb zunehmend Silikon/PTFE. Es deckt mit −60 bis +200 °C einen breiteren Temperaturbereich ab als Naturkautschuk (−30 bis +110 °C), bleibt elastisch stabil und dichtet zuverlässiger wieder ab.
Wenn Silikon zur Störquelle wird
Mit steigender Empfindlichkeit moderner Analysegeräte fällt selbst Silikon als Störquelle ins Gewicht. Inhärente Anteile wie Siloxane lassen sich nur reduzieren, zugesetzte Additive dagegen gezielt vermeiden. Die häufigsten Additive sind Pigmente, die Materialtyp und Ausrichtung kennzeichnen, sowie Phthalate als Weichmacher. Beide zählen zu den klassischen LC-MS-Kontaminanten und werden in modernen Septen für empfindliche Methoden bewusst weggelassen. Der Siloxan-Beitrag lässt sich zusätzlich mit einer beidseitigen PTFE-Beschichtung reduzieren. Diese schützt die Rückseite vor aggressiven Lösungsmitteln, die etwa beim Kippen oder durch Kondensation Siloxane lösen können. Ein beidseitig PTFE-beschichtetes Septum empfiehlt sich auch bei Mehrfachinjektion, da die obere PTFE-Schicht das Coring beim mehrmaligen Einstechen minimiert.
Wo Silikon an seine Grenzen kommt
Auch mit optimierter Rezeptur bleibt Silikon nicht für jede Anwendung geeignet. Die Wiederverschliessbarkeit beruht auf beweglichen Molekülketten, die es gleichzeitig gasdurchlässig machen. In der Headspace-Analytik ist das ein Problem. Hier kommt Butylgummi zum Einsatz, dessen dicht gepackte Struktur ihn rund 400-mal gasdichter macht. Allerdings dichtet Butyl weniger gut wieder ab, hat einen schmaleren Temperaturbereich (etwa −50 bis +120 °C) und ist wegen geringer Lösungsmittelbeständigkeit meist ebenfalls PTFE-beschichtet.
In der Ultraspurenanalytik nutzt man teils elastomerfreie Systeme wie ZeroSept, wo die Dichte durch ein Luftpolster zwischen zwei PTFE-Schichten gegeben ist. Damit fallen Siloxane, Phthalate und andere extrahierbare Bestandteile des Elastomers komplett weg. Auch das hochinerte PTFE stösst an Grenzen. In der PFAS-Analytik kann es selbst zur Kontaminationsquelle werden. Hier setzt man auf fluorfreie Alternativen wie Polyethylen oder Polyimid.
Jede dieser Speziallösungen optimiert nur eine Eigenschaft. Ein Septum zu wählen bleibt am Ende immer ein Kompromiss.
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